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用于金、銀測(cè)定的方法很多，主要是滴定法、吸光光度法、蘇州鈀碳回收電化學(xué)分析法、原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法、稱量法、化學(xué)發(fā)光光譜法、熒光光度法、催化動(dòng)力學(xué)法、x射線熒光光譜法、電感精合等離子體—質(zhì)譜法、中子活化法等。相對(duì)而言，蘇州鈀碳回收前5種方法研究報(bào)道較多，且在實(shí)驗(yàn)室得到普遍應(yīng)用，而其他方法應(yīng)用較少。因此，本章就滴定法、吸光光度法、電化學(xué)
分析法、原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法進(jìn)行分述。
滴定法
滴定法通常用于測(cè)定常量組分，推確度較高，在一般情況下，測(cè)定誤差不高于o．2％，且操作簡(jiǎn)便、快速，所用儀器簡(jiǎn)單、價(jià)格便宮。因此，滴定分析法是化學(xué)分析中很重要的一類方法，具有較高的實(shí)用價(jià)值?？刂坪酶黜?xiàng)條件，滴定法可有效地應(yīng)用于微量金銀的測(cè)定。
滴定法測(cè)定金
滴定法測(cè)定金是國(guó)內(nèi)目前普遍采用的方法之一，方法操作簡(jiǎn)單快速、準(zhǔn)確度較高、選擇性較好、測(cè)定范圍廣，方法的條件允許范圍較寬、穩(wěn)定性較高、易于被化驗(yàn)人員掌握。尤其是采用活性炭吸附柱分離富集金，并與帶布氏漏斗的抽濾裝置相結(jié)合，使過(guò)濾殘?jiān)头蛛x富集一步完成，適用于地質(zhì)生產(chǎn)中大批量樣品的分析。方法適用于地質(zhì)物料、冶金產(chǎn)品、廢水等樣品中1g八以上金的測(cè)定。若采用低濃度的滴定劑和加大稱樣旦，可以測(cè)定o．1—18／t的金。
滴定法通常以氧化—5原反應(yīng)為基礎(chǔ)，試料在經(jīng)過(guò)分解富集處理后，金通常呈三價(jià)狀態(tài)
存在，在不同的條件下，三價(jià)金可以被還原為一價(jià)和零價(jià)，因此以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴
定法分為兩大類型：
(1)基于Au3’13E—Au的反應(yīng)。這類方法的典型代表是用氫酪作滴定劑，用3’，3—二甲聯(lián)苯胺或聯(lián)苯胺以及用其衍生物作為指示劑直接滴定金o
(2)基于Au3’?2e—Au’的反應(yīng)。這類方法的滴定劑有K[、sn(g)、cu(n)、抗壞血酸、Cr(囚)、He(I)和Mn(g)化合物，其中最有代表性的是碘量法。
除利用氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定法外，還有利用Au3’在某些化學(xué)反應(yīng)中起著阻化劑的作用，從而間接測(cè)定試料中的金含量，盡管方法沒(méi)有前兩大類型的方法使用得那樣普遍，但它在測(cè)定做量金方面，已顯示出獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)。
銅鍍金件的黃金提煉：
（濕法）（電子廠邊腳料、觸點(diǎn)、插頭等）
將鍍金件用30-40%的硝酸在70-80度左右反應(yīng)，溶解掉銅基體后，金成塊狀漂于液體中（在硝酸溶解銅基體時(shí)加助劑，否則會(huì)產(chǎn)生白色的漿狀物，不利于下一步的過(guò)濾，我這里有），用濾紙濾出金片，用水洗滌多次。將此金片轉(zhuǎn)入燒杯中，加入王水（3份鹽酸，1份硝酸混合，如買不到鹽酸可以用代鹽酸藥劑，我這里也有）將金全部溶解（要適當(dāng)加熱），王水的加入量不要過(guò)多，否則會(huì)增加下步趕硝的操作時(shí)間，溶了金的王水應(yīng)該呈棕紅色，含金量越高，紅色越深，如有其他顏色，則說(shuō)明有其他的雜質(zhì)金屬，將含金的王水加熱濃縮，等熬到杯中液體較濃稠時(shí)少量多次的加入鹽酸，直到加入鹽酸后不在冒出棕黃色的煙霧為止（次操作叫趕硝，目的是將多余的硝酸趕出來(lái)），冷卻，加適量的水稀釋、過(guò)濾。將30%左右的硫酸亞鐵（或亞硫酸鈉）水溶液緩慢加入到上述含金溶液中，緩慢加熱到50度，可以看到有棕（黑）色的沉淀產(chǎn)生，此就是海綿金（金含量越高，則顏色越近棕黃色，越黑含量越低）。將海綿金取出，洗滌幾次后用30%左右的硝酸煮幾分鐘，冷后取出洗滌，烘干熔錠。（此步是基礎(chǔ)操作，用此方法可以進(jìn)行黃金的提純，操作時(shí)應(yīng)該注意王水等強(qiáng)酸的腐蝕，趕硝時(shí)有酸霧，要通風(fēng)）
